Određivanje konstante disocijacije samoformiranih monoslojeva kao i karakterizacija modificirane elektrode provodilo se elektrokemijskom metodom cikličke voltametrije. Ispitivana su tri samoformirajuća sloja na Au elektrodi: mezo-2,3-dimerkaptojantarna kiselina (DMSA), N-acetilcistein(NAC) i L-cistein (Cys). Svaki od spojeva u svojoj strukturi sadrži funkcionalne skupine koje ioniziraju u različitim područjima pH. U tu svrhu pripremljeni su Britton-Robinson puferi širokog spektra različitih pH vrijednosti. Prije svakog nanošenja samoformirajućeg sloja, Au elektroda je tretirana mehanički i kemijski kako bi se postigla površina zrcalnog sjaja. Finalno je tretirana elektrokemijski u 0,1 M otopini HClO4. Višestrukim provođenjem cikličke voltametrije osigurano je uklanjanje tvari koje bi mogle utjecati na kvalitetu sloja. Nakon što je Au elektroda očišćena, slijedi njeno močenje u otopini spoja koji se ispituje, u trajanju od najmanje 24 sata. Radi određivanja pK testiranih spojeva provodilo se mjerenje cikličkom voltametrijom u otopini elektrolita koji sadrži Britton-Robinson pufere različitih pH vrijednosti uz dodatak 1 mM K4[Fe(CN)6]*3H2O i 1 mM K3[Fe(CN)6]. Poznavanjem teorijskih pK vrijednosti za svaki spoj, pomno se prati ponašanjem cikličkog voltamograma u očekivanom području pH. Pomicanjem pH u dovoljno bazično područje dolazi do promjena u strujnom odzivu na voltamogramu. Stavljanjem u ovisnost izmjerene vršne anodne struje za različite pH vrijednosti, jasno se uočava trend strujnog odziva kao funkcija pH vrijednosti za sva tri spoja. Precizno određivanje pK vrijednosti izvodi se iz prve derivacije vršne struje po promjeni pH vrijednosti (δIp / δpH). Iz minimuma tako dobivenih krivulja očitava se pK vrijednost.