prikaz prve stranice dokumenta Razvoj metodologije za izravno izotermno kalorimetrijsko određivanje reakcijskih entalpija procesa u čvrstom stanju
  Download
PDF 5.72 MB
master's thesis
Razvoj metodologije za izravno izotermno kalorimetrijsko određivanje reakcijskih entalpija procesa u čvrstom stanju
Zagreb: University of Zagreb, Faculty of Science, 2023. urn:nbn:hr:217:076275
Šplajt, Robert
University of Zagreb
Faculty of Science
Department of Chemistry

Institutional repository: Repository of the Faculty of Science

Cite this document

Šplajt, R. (2023). Razvoj metodologije za izravno izotermno kalorimetrijsko određivanje reakcijskih entalpija procesa u čvrstom stanju (Master's thesis). Zagreb: University of Zagreb, Faculty of Science. Retrieved from https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:076275

Šplajt, Robert. "Razvoj metodologije za izravno izotermno kalorimetrijsko određivanje reakcijskih entalpija procesa u čvrstom stanju." Master's thesis, University of Zagreb, Faculty of Science, 2023. https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:076275

Šplajt, Robert. "Razvoj metodologije za izravno izotermno kalorimetrijsko određivanje reakcijskih entalpija procesa u čvrstom stanju." Master's thesis, University of Zagreb, Faculty of Science, 2023. https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:076275

Šplajt, R. (2023). 'Razvoj metodologije za izravno izotermno kalorimetrijsko određivanje reakcijskih entalpija procesa u čvrstom stanju', Master's thesis, University of Zagreb, Faculty of Science, accessed 22 November 2024, https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:076275

Šplajt R. Razvoj metodologije za izravno izotermno kalorimetrijsko određivanje reakcijskih entalpija procesa u čvrstom stanju [Master's thesis]. Zagreb: University of Zagreb, Faculty of Science; 2023 [cited 2024 November 22] Available at: https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:076275

R. Šplajt, "Razvoj metodologije za izravno izotermno kalorimetrijsko određivanje reakcijskih entalpija procesa u čvrstom stanju", Master's thesis, University of Zagreb, Faculty of Science, Zagreb, 2023. Available at: https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:076275

Metadata
TitleRazvoj metodologije za izravno izotermno kalorimetrijsko određivanje reakcijskih entalpija procesa u čvrstom stanju
Title (english)Methodology development for direct isothermic calorimetric determination of reaction enthalpies of processes in solid state
AuthorRobert Šplajt
MentorNikola Bregović (mentor)
Committee memberDominik Cinčić (predsjednik povjerenstva)
Committee memberSnežana Miljanić (član povjerenstva)
Committee memberNikola Bregović (član povjerenstva)
Committee memberJosip Požar (član povjerenstva)
GranterUniversity of Zagreb
Faculty of Science
(Department of Chemistry)
Zagreb
Defense date and country2023-02-24, Croatia
Scientific / art field,
discipline and subdiscipline		NATURAL SCIENCES
Chemistry
Abstract
U ovom radu istražene su mogućnosti korištenja Calvetovog kalorimetra za izravno izotermno kalorimetrijsko određivanje reakcijskih entalpija procesa u čvrstom stanju. Reakcije karboksilnih kiselina i 4-N,N-dimetilaminopiridina provedene su uz značajan suvišak kiselina te su potpomognute dodatkom male količine metanola pri čemu dolazi do nastajanja kokristala soli pridinijevog karboksilata s karboksilnom kiselinom. Određene su odgovarajuće reakcijske entalpije, a izmjerene su i reakcije stvaranja kokristala iz prethodno dobivenih soli. Dobivene vrijednosti reakcijskih entalpija i reaktivnost istraživanih sustava diskutirani su s obzirom na strukturu korištenih kiselina, njihove kiselosti i mogućnosti ostvarivanja vodikovih veza. Neposrednom izotermnom kalorimetrijom određene su i reakcijske entalpije taljenja ekvimolarne smjese benzofenona i difenilamina pri 25 °C te nastajanja kokristala iz metastabilne tekućine uslijed dodatka klice kokristala. Produkti svih istraženih reakcija identificirani su na temelju difraktograma praškastih uzoraka. Reakcijske entalpije izmjerene neposredno izotermnom kalorimetrijom uspoređene su s onima određenim na temelju termodinamičkih ciklusa. U tu svrhu kalorimetrijski su određene entalpije otapanja krutih reaktanata i produkata te entalpije odgovarajućih reakcija u otopini. Rezultati dobiveni pomoću obje metode vrlo dobro se slažu čime je potvrđena pouzdanost razvijene metode izravnog izotermnog kalorimetrijskog određivanja entalpija reakcija u čvrstom stanju.
Abstract (english)
The potential of using a Calvet calorimeter for direct determination of reaction enthalpies for processes between solid reactants at isothermal conditions was investigated in this work. The reactions of carboxylic acids with 4-N,N-dimethylaminopyridine were carried out using a significant excess of the acid and assisted by addition of methanol. Co-crystals of protonated carboxylic acids with the corresponding salts were the favoured products at the conditions used. The reaction enthalpies related to formation of the co-crystals from either free base or previously prepared salts were determined. The obtained results were discussed with respect to the molecular structures and pKa values of the studied acids and their potential to form hydrogen bonds. The enthalpy changes related to the melting od benzophenon and diphenylamine mixed in equimolar ratio and subsequent co-crystal formation from the metastable melt by addition of a crystalline seed were measured. The reaction products were identified by powder X-ray diffraction which also enabled the determination of reaction extent. The results of direct calorimetric measurements were validated by correlation with those based on Hess's law. This yielded an excellent data agreement, confirming the reliability of the herein developed methodology.
Keywords
Keywords (english)
Languagecroatian
URN:NBNurn:nbn:hr:217:076275
ProjectNumber: IP-2019-04-9560
Title: Koordinacijske reakcije makrocikličkih liganada u otopini
Title: Coordination Reactions of Macrocyclic Ligands in Solution
Acronym: MacroSol
Leader: Vladislav Tomišić
Jurisdiction: Croatia
Funder: HRZZ
Funding stream: IP
Study programmeTitle: Graduate university studies in chemistry; specializations in: Research programme
Course: Research programme
Study programme type: university
Study level: graduate
Academic / professional title: magistar/magistra kemije (magistar/magistra kemije)
Type of resourceText
File originBorn digital
Access conditionsOpen access
Embargo expiration date: 2023-08-24
Terms of useLicence In copyright icon
Created on2023-04-03 12:11:32