Upotreba naprednih materijala u novije vrijeme, zajedno s prihvatljivim troškovima izrade, igra veliku ulogu u projektiranju strojnih komponenti. Iako konvencionalni procesi izrade (glodanje, tokarenje, različiti računalni CNC višeosni obradni centri...) nisu u potpunosti zanemareni te daju značajan doprinos u proizvodnim procesima, u posljednjem desetljeću novije i učinkovitije tehnike izrade dolaze do izražaja. U tom smislu, metalurgija praha (eng. powder metallurgy - PM) doživljava veliku popularnost. Velika iskoristivost sirovine (u nekim slučajevima preko 95% [1]), niski troškovi izrade, što rezultira osviještenošću prema okolišu, kao i dobra svojstva prigušenja buke [2] čini metalurgiju praha privlačnom za mnoge industrije, osobito automobilsku. Kod velike serijske proizvodnje, navedene prednosti dolaze još više do izražaja. Tako su zupčanici, lančanici i slične komponente za prijenos snage i gibanja savršeni kandidati za ovakvu vrstu tehnologije [3]. Sve većim uvođenjem električnih automobila, gdje više buka od motora s unutrašnjim izgaranjem ne dolazi do izražaja, buka od prijenosa snage kod različitih prijenosnika snage i gibanja poprima značajniju ulogu [3]. Porozni sinterirani zupčanici u tom smislu mogu smanjiti buku i vibracije, budući da upravo poroznost materijala djeluje kao prigušivač buke i vibracija [4,5]. U tom smislu poroznost nije negativna značajka, no njen utjecaj na mehaničko ponašanje mora se uzeti u obzir prilikom konstruiranja komponenti. No iako takve sinterirane komponente posjeduju zadovoljavajuća svojstva, kod strojnih dijelova do izražaja dolazi utjecaj poroznosti u materijalu. U mehanici loma i oštećenja dobro je poznato kako takve nepravilnosti u materijalu djeluju kao koncentratori naprezanja i inicijatori pukotine kod statičkog, a pogotovo kod cikličkog opterećivanja strojne komponente. Danas metalurgija praha dolazi u dvije glavne forme: kao aditivna tehnologija (poznata kao 3D ispis) i kao tehnologija sinteriranja. Obje tehnologije kao osnovni materijal koriste metalni prah, ali proces solidifikacije materijala je značajno različit. Kod aditivne tehnologije prah se zagrijava do točke tališta, te se u slojevima nanosi izgrađujući komponentu. S druge strane, kod tehnologije sinteriranja prah se kompaktira u alatu, željenih dimenzija i oblika konačne komponente, nakon čega se zagrijava, a potom i hladi, kako bi proces solidifikacije završio [6]. Tijekom postupka sinteriranja (zagrijavanja), koji je najčešće iznad temperature rekristalizacije metalne legure, povezivanje metalnih čestica praha ostvaruje se putem mostova (vratova) između čestica [7,8]. Pod pojmom sinteriranje misli se na u širem smislu na cijeli postupak koji se sastoji od kompaktiranja, zagrijavanja te hlađenja a u užem smislu samo na postupak zagrijavanja do točke tališa. Kroz ovaj rad pod pojmom sinteriranje misli se samo na postupak zagrijavanja otpreska. Rezultirajuća mikrostruktura komponente razlikuje se od inicijalne kompaktirane mikrostrukture. Hlađenje nakon postupka sinteriranja, kao važan čimbenik, definira konačnu mikrostrukturu. Kao što će biti pokazano kroz iduća poglavlja, nastanak mostova i mikrostruktura postat će najvažnije značajke u procesu iniciranja i rasta mikropukotine. Primarni cilj ovog rada je istražiti utjecaj poroznosti i heterogenosti mikrostrukture na mehaničko ponašanje materijala na makrorazini. Također, cilj je rada pokazati utjecaj poroznosti na proces iniciranja i rasta pukotine na mikrorazini. Nadalje, prikazana je mogućnost naprednog numeričkog modeliranja makroskopskog odziva koji su u direktnoj vezi s mikroskopskim svojstvima materijala. Danas, da bi se što ispravnije modeliralo mehaničko ponašanje materijala koriste se višerazinski pristupi. Pri tome, potrebno je karakterizirati materijal na više razina, od nano do makro razine. U nastavku, dan je kratki pregled literature i postojećih numeričkih postupaka vezanih za modeliranje materijala na mikrorazini. Pregled literature i postojećih numeričkih modela Istraživanja različitih autora pokazuju kako je makroskopski mehanički odziv ponajviše definiran udjelom poroznosti na mikrorazini [9–11]. Povećanje poroznosti, odnosno, smanjenje gustoće značajno smanjuje mehanička svojstva materijala, za slučaj statičkog, a pogotovo za slučaj dinamičkog opterećenja. Kao što je uočeno u pojedinim istraživanjima [9,12–14] modul elastičnosti opada linearno s porastom poroznosti, dok granica tečenja i vlačna čvrstoća opadaju nelinearno. S druge strane, mikrostrukturna karakterizacija u radu Chawla i ostalih [12,15] pokazuje kako uzorci s više od 5% poroznosti posjeduju nepravilne pore koje su međusobno povezane. Također, kako navode Kabatova i Dudrova [16–18] iniciranje mikropukotina je upravo na mjestu većih pora, a osobito kod njihovih aglomeracija. Nadalje, mostovi (kohezivne zone koje nastaju spajanjem čestica praha), djeluju kao kritični mikrovolumeni na kojima se lokalizira plastično tečenje materijala tijekom opterećivanja, a njihov promjer ovisi o pritisku kompaktiranja. Ako je pritisak prilikom kompaktiranja manji, dolazi do formiranja vratova manjih promjera između čestica, a posljedično i manje gustoće otpreska i obrnuto. Zbog navedenih mikroskopskih značajki, makroskopsko ponašanje materijala rezultira s malom plastičnom deformacijom (u iznosu od 1-4%, ovisno o gustoći) i naglim krhkim lomom, pa se u literaturi takvo ponašanje naziva kvazi-krhki lom. Da bi se istražilo ponašanje spomenutih i sličnih materijala, sve više se primjenjuje numeričko modeliranje procesa deformiranja materijala, kako bi se smanjili troškovi eksperimentalnog istraživanja. Analize utjecaja različitih parametara mogu se provesti relativno jednostavno i jeftino, budući da računalna snaga osobnih, a osobito serverskih računala s godinama raste. Da bi se provela takva složena analiza, gdje su uključene mikrostrukturne značajke, kao što je heterogenost, poroznost i slično, potrebno je poznavati svojstva mikrokonstituenata. Za određivanje potrebnih svojstva, koristi se instrumentirana indentacija na nano- ili mikrorazini. Temeljem rezultata indentacije, krajem devedesetih godina Oliver i Pharr [19] predložili su metodu u kojoj nagib prilikom rasterećenja indentora odgovara modulu elastičnosti materijala. No određivanje parametara u konstitutivnim modelima elastoplastičnog ponašanja materijala nije moguće dobiti direktno iz krivulje indentacije, nego je na temelju krivulja indentacije, potrebno različitim inverznim metodama odrediti ove parametre. Neke od tih metoda predložili su Giannakopoulos [20] i Dao i ostali [21], preko kojih je moguće odrediti granicu tečenja ispitivanog uzorka pomoću oštrog indentora, kao što su Vickersov ili Berkovichev indentor. Također, na temelju podataka iz indentacije i primjenom inverznih metoda, moguće je definirati konstitutivni zakon kojeg definira sam korisnik, ovisno o potrebama istraživanja, budući da još uvijek ne postoji eksperimentalna ili numerička metoda preko koje bi se na relativno jednostavan način mogao odrediti konstitutivni zakon pojedinih mikrokonstituenata matrice materijala. Također, predložene su različite metode za određivanje elastoplastičnog ponašanja materijala primjenom sfernih indentora [22–26]. S druge strane, za potrebe numeričkog modeliranja procesa deformiranja heterogenih materijala korišteni su različiti numerički alati i metode. Kao najznačajnija numerička metoda posebno se ističe metoda konačnih elemenata (MKE). Različiti autori koristili su MKE za nelinearnu (elastoplastičnu) numeričku analizu ponašanja heterogenih mikrostrukturnih materijala [27–30], duplex [31] ili višefaznih čelika [32]. Osim standardnih MKE formulacija za analizu elastoplastičnog ponašanja materijala, za potrebe analize procesa iniciranja i rasta pukotine kod spomenutih heterogenih materijala u literaturi se primjenjuje proširena metoda konačnih elemenata (eng. eXtended Finite Element Method – XFEM) [33,34] i model kohezivne zone (eng. Cohesive Zone Model – CZM) [35–37]. Zbog velikih nedostataka spomenutih metoda (računalno skupo modeliranje, ograničenost na geometrijski jednostavne modele, definiranje a priori pukotine...) metoda faznih polja (eng. Phase-Field Method, P-F metoda) u zadnjem desetljeću doživljava snažan i kontinuiran porast iako i PF metoda zahtjeva značajnije računalne resurse kad su u pitanju komplicirani heterogeni modeli. Metodu faznog polja koriste različiti autori kako bi istražili razvoj pukotine na mikrorazini. U autorovom prethodnom radu analiziran je utjecaj grafitnih nodula u nodularnom čeličnom lijevu [38]. Abdollahi i Arias [39] koristili su P-F formulaciju za krhki lom kod feroelektričnog materijala dok su Emdadi i Zaeem [40] analizirali razvoj mikropukotine i anizotropije kod polikristalnog idealiziranog materijala. Kako bi istražio utjecaj granice zrna i anizotropnost istih, Nguyen i ostali [41–43] analizirali su rast pukotine kod idealiziranog heterogenog anizotropnog materijala, gdje je formulacija faznog polja obogaćena spomenutim modelom kohezivne zone. Kasnije, ta formulacija je proširena na kompleksnu 3D analizu betona [44,45]. Granice zrna u nekim radovima modelirane su kao razmazani slojevi između pojedinih zrna koji imaju lomnu žilavost ovisnu o okolnom materijalu [46], ili kao dodatna materijalna faza kao tanki sloj između pojedinih konstituenata [47,48]. Metode istraživanja U sklopu ovog rada provedena je višerazinska eksperimentalna analiza sinteriranog čelika Astaloy™ Mo+0,2C za tri različite gustoće sinteriranja. Materijalni parametri dobiveni eksperimentalnim mjerenjima korišteni su u numeričkom modeliranju metodom faznog polja gdje je mehanički odziv uspoređen s eksperimentalnim odzivom. Grafički prikaz rezultata eksperimentalnih istraživanja i numeričkih analiza na pojedinim materijalnim razinama te način primjene dobivenih rezultata prikazuje slika 1. P1, P2, P3 i P4 na slici 1 označavaju radove koji su sastavni dio ove disertacije, odnosno, P1 je prvi priloženi rad [49], P2 je drugi predloženi rad [50], P3 je treći priloženi rad [51] te P4 četvrti rad [52]. Tijekom istraživanja korišten je sinterirani predlegirani čelični prah Astaloy™ Mo+0,2C proizveden od Höganäs AB, Sweden [53]. Takav prah je kompaktiran u tri gustoće: 6,5 g/cm3, 6,8 g/cm3 i 7,1 g/cm3. Standardni uzorci, izrađeni prema ASTM E8 standardu, korišteni su kroz istraživanje kako bi se pokazao utjecaj poroznosti na globalni odziv materijala. Prema procesu koji je opisan dalje u radu dobivena je porozna, heterogena mikrostruktura. U prvom radu (P1 – [49]) prikazani su rezultati statičkog vlačnog makroskopskog testa na spomenute tri gustoće materijala. Također, istodobno je na mikrorazini instrumentiranom indentacijom analizirano elastično ponašanje mikrokonstituenata metalne matrice: ferita i bainita. Analizom je utvrđeno kako su elastična svojstva mikrokonstituenata (ferita i bainita) kroz različite gustoće ista, dok je makroodziv značajno degradiran povećanjem poroznosti. Na osnovi rezultata predložena je jedinstvena empirijska jednadžba pomoću koje je moguće odrediti efektivni modul elastičnosti uzorka obzirom na udio pojedinog konstituenta i udio poroznosti. U drugom radu (P2 - [50]) izvršena je validacija formulacije metode faznog polja za krhko ponašanje materijala. Kvalitativni i kvantitativni rezultati modeliranja Vickersove indentacije silicijeva dioksida (eng. fused silica) uspoređeni su s rezultatima eksperimentalnih mjerenja. U radu je detaljno objašnjena i uspoređena upotreba različitih energijskih dekompozicija, bez primjene kojih dolazi do nefizikalnog rasta pukotine, a koje su neizbježne tijekom modeliranja metodom faznog polja gdje je primarno tlačna deformacija. Formulacija metode faznog polja primijenjena u ovom radu preuzeta kao nastavak istraživanja istraživačke skupine na temelju doktorskog rada Karla Seleša [54]. U trećem radu (P3 – [51]) rezultati mikrostrukturne karakterizacije dva rada (P1 i P4), korišteni su kako bi se opisalo materijalno ponašanje mikrostrukturnih konstituenata materijala u numeričkim modelima. Realistični modeli, na osnovi metalografske analize iz prethodnog rada (P1), izrađeni su za sve tri spomenute gustoće u tri veličine kako bi se ispitao utjecaj efekta veličine. Rezultati numeričkog modeliranja mikrostrukture uspoređeni su s rezultatima s makrorazine (P1), dok je paralelno proučavan nastanak i rast mikropukotine, jedinstven kod poroznih sinteriranih uzoraka. U četvrtom radu (P4 - [52]) detaljno je prikazan postupak rekonstrukcije dijagrama naprezanjeistezanje iz krivulja indentacije za pojedine konstituente metalne matrice. U radu su navedeni svi problemi vezani za rekonstrukciju dijagrama te ispitane su različite metode koje su predložene u literaturi. Također, provedene su numeričke analize na volumenskim elementima te su rezultati elasto-plastičnog ponašanja uspoređeni s rezultatima eksperimenta jednoosnog vlačnog testa. Cilj i hipoteza istraživanja Glavni cilj je eksperimentalno istražiti i numerički modelirati proces akumuliranja oštećenja i loma sinteriranih materijala na makrorazini, uzimanjem u obzir heterogenosti materijala na mikrorazini. Namjera je poboljšati postojeći numerički model faznog polja za predviđanje zamornog loma te ga validirati primjenom računalne mikrotomografije, instrumentirane indentacije i makroskopskih ispitivanja. Hipoteze: 1. Moguće je izvesti numerički model temeljen na teoriji faznog polja za simulaciju kvazistatičkog i zamornog rasta pukotina na mikro i makrorazini sinteriranih materijala. 2. Moguće je procijeniti materijalna svojstva poroznog sinteriranog materijala na makrorazini numeričkim modeliranjem ponašanja materijala na mikrorazini. Znanstveni doprinos rada Doprinosi koji proizlaze iz predstavljenog rada: 1. Izvršena je validacija formulacije metode faznog polja za slučaj krhkog ponašanja materijala. Predloženim 3D modelom indentacije silicijeva dioksida dobiveni su dodatni uvidi u formiranje pukotine ispod Vickersova indentora, što prije nije bilo moguće s 2D modelom. Dodatno, istraživanje otkriva nove zaključke vezane uz dekompoziciju energije kod formulacije metode faznog polja. 2. Na temelju rezultata eksperimentalnih istraživanja na makrorazini (statički vlačni test) i mikrorazini (instrumentirana indentacija) predložen je novi empirijski izraz pomoću kojeg je moguće odrediti efektivni makroskopski modul elastičnosti poroznog heterogenog materijala na osnovi modula elastičnosti pojedinih mikrokonstituenata matrice i udjela poroznosti. 3. Eksperimentalno je pokazano kako se vrijednosti modula elastičnosti i tvrdoće sinteriranog čelika na mikrorazini dobivene indentacijom, ne mijenjaju bitno u ovisnosti o gustoći kompaktiranja, odnosno poroznosti. 4. Numeričkim modeliranjem heterogene mikrostrukture s različitim udjelima poroznosti, sa svojstvima pojedinih konstituenata dobivenih preko indentacije, pokazano je da je moguće dobiti efektivni modul elastičnosti dobiven statičkim vlačnim testom što odgovara predloženom empirijskom izrazu. 5. Pokazano je kako je primjenom metode faznog polja moguće obuhvatiti glavne fenomene i značajke razvoja mikropukotina kod poroznog sinteriranog čelika.