| Sažetak | U ovoj disertaciji opisan je detaljan tijek razvoja ionsko-selektivnog potenciometrijskog senzora na bazi paste od ugljikovog materijala za određivanje antimuskarinskog lijeka triheksifenidila. Osmišljeno je i u laboratoriju izrađeno tijelo elektrode kojim je omogućen niz mjerenja uz minimalnu potrošnju kemikalija koje sačinjavaju membranu. Pripravljeno je i testirano 235 membrana prosječne mase 101,6 ± 7,9 mg. Kao optimalna pokazala se membrana pripravljena od 40,6% grafita, 45,0% dibutilftalata kao veziva, 10,2% triheksifenidilovog tetrafenilborata kao ionsko-asocijacijskog kompleksa, 0,3% natrijevog tetrafenilborata kao ionskog aditiva te 3,9% reduciranog grafenovog oksida prethodno sintetiziranog iz grafita kao polazišnog materijala, a potom i karakteriziranog različitim analitičkim tehnikama. Pod optimiziranim eksperimentalnim uvjetima, elektroda je ostvarila Nernstovu promjenu potencijala od 58,9 ± 0,2 mV po dekadi promjene koncentracije uz koeficijent regresije od 0,9992. Pokazala je dobru selektivnost i ponovljivost, brzo vrijeme odziva (unutar 5 s) kao i širok raspon linearnog dinamičkog područja od 4,0×10 −7 do 1,0×10 −2 mol L -1 . Donja granica dokazivanja iznosi 2,5 × 10 −7 mol L -1 . Elektroda je primjenjiva u pH području od 2,4 do 5,2, a vrijeme života joj iznosi 19 dana. Analitičke primjene pripravljene kemijski modificirane elektrode na bazi paste od ugljikovog materijala dale su jako dobra iskorištenja u rasponu od 96,8 do 101,7% što ovu elektrodu svrstava u koristan analitički alat za brzo, jeftino i jednostavno određivanje triheksifenidila u čistim otopinama, otopinama farmaceutika odnosno u ljudskom urinu uz minimalnu predobradu uzorka. Razvijen je opći matematički model za metodu standardnog dodatka u potenciometriji prikazan segmentnim oblikom jednadžbe pravca. |
| Sažetak (engleski) | This dissertation analyzes the detailed course of development of an ion-selective potentiometric sensor based on a carbon paste electrode for the determination of the antimuscarinic drug trihexyphenidyl. An electrode body, which enables a series of measurements with minimal consumption of chemicals that make up the membrane, was designed and made in the laboratory. 235 membranes with an average mass of 101.6 ± 7.9 mg were prepared and tested. A membrane prepared from 40.6% graphite, 45.0% dibutyl phthalate as a binder, 10.2% trihexyphenidyl-tetraphenylborate as ion-associated complex, 0.3% sodium tetraphenylborate as an ionic additive and 3.9% reduced graphene oxide previously synthesized from graphite as a starting material, and then characterized by various analytical techniques, proved to be optimal. Under optimized experimental conditions, the electrode achieved a Nernst potential change of 58.9 ± 0.2 mV per concentration decade with a regression coefficient of 0.9992. It showed good selectivity and repeatability, fast response time (within 5 s) as well as a wide linear dynamic range from 4.0×10 −7 to 1.0×10 −2 mol L -1 . The lower limit of detection is 2.5×10 −7 mol L -1 . The electrode is applicable in the pH range from 2.4 to 5.2, and its lifetime is 19 days. Analytical applications of prepared chemically modified carbon paste electrode gave a very good recovery in the range of 96.8 to 101.7%, which makes this electrode a useful analytical tool for fast, cheap and easy determination of trihexyphenidyl in pure solutions, pharmaceutical suspensions and in human urine with minimal sample pretreatment. A general mathematical model presented by the intercept form of equation of a line has been developed within the standard addition method in potentiometry. |
