| Sažetak | Teški metali predstavljaju značajnu sirovinu za brojne industrijske grane, neki od njih su neophodni za žive organizme, za produktivnost poljoprivrede, dok su neki od njih zagađivači životne sredine.
Cilj ovog rada bio je provesti validaciju metode za kvantitativnu analizu teških metala iz uzoraka začina pomoću plamene atomske apsorpcijske spektroskopije. U tu svrhu ispitani su validacijski parametri kao što su linearnost, ponovljivost, LOD, LOQ te je optimiziranom metodom provedena kvantitativna analiza teških metala u uzorcima origana i peršina.
Provedeno ispitivanje pokazalo je da u ispitivanom području metoda ima prihvatljivu linearnost, (Zn)𝑅2 = 0,9994, (Cu)𝑅2 = 0,9994, (Mn)𝑅2 = 0,9939, (Fe)𝑅2 = 0,9996. Ponovljivost metode izražena kao relativna standardna devijacija (RSD) bila je u rasponu od 0,86 % do 1,72% za Fe, od 0,41% do 1,21% za Mn, od 1,15% do 10,44% za Cu i od 1,88% do 4,43% za Zn, što ukazuje na prihvatljivu ponovljivost. Dobiveni analitički prinos bio je u rasponu od 92,4% do 109.2% što ukazuje ne zadovoljavajuću točnost metode. Najniža granica dokazivana (LOD) iznosila je 0,0619 𝑚𝑔/𝐿 za Cu, dok je najviša LOD iznosila 2,2484 𝑚𝑔/𝐿 za Mn. Najniža granica određivanja (LOQ) iznosila je 0,1878 𝑚𝑔/𝐿 za Cu, dok je najviša LOQ iznosila = 6,8134 𝑚𝑔/𝐿 za Mn. Iz navedenih podataka može se zaključiti da validirana metoda ima zadovoljavajuću selektivnost i osjetljivost. Nakon optimizacije metode, izmjerene su koncentracije teških metala u uzorcima. PCA i klasterska analiza pokazale su moguću korelaciju između ispitivanih elemenata i istaknuti su potencijalni izvori metala u ispitivanom materijalu. Ovo istraživanje pokazalo je da se različiti začini mogu grupirati prema sadržaju elemenata u njima što može biti od velike koristi pri analizi kontrole kvalitete. |
| Sažetak (engleski) | Heavy metals are an important raw material for many industries, some of them are necessary for living organisms, others for agricultural productivity, while some of them are environmental pollutants.
The aim of this work was to validate the method for quantitative analysis of heavy metals from spice samples using flame atomic absorption spectroscopy. For this purpose, validation parameters such as linearity, repeatability, LOD, LOQ were examined, and a quantitative analysis of heavy metals in oregano and parsley samples was performed using an optimized method.
The performed study showed that the method has acceptable linearity in studied range, (Zu) 𝑅2 = 0.9994, (Cu) 𝑅2 = 0.9994, (Mn) 𝑅2 = 0.9939, (Fe) 𝑅2 = 0.9996. Method repeatability expressed as relative standard deviation (RSD) ranged from 0.86% to 1.72% for Fe, from 0.41% to 1.21% for Mn, from 1.15% to 10.44% for Cu and from 1.88% to 4.43% for Zn, indicating acceptable repeatability. Recovery results between 92,4% and 109.2% show acceptable accuracy of the method. The lowest limit of detection (LOD) was 0.0619 𝑚𝑔/𝐿 for Cu, while the highest LOD was 2.2484 mg/L for Mn. The lowest limit of quantification (LOQ) was 0.1878 𝑚𝑔/𝐿 for Cu, while the highest LOQ was 6.8134 𝑚𝑔/𝐿 for Mn. After optimization of the method, the concentrations of heavy metals in the samples were measured. PCA and cluster analysis showed a possible correlation between the tested elements and possible sources of metals in the material were highlighted. This study showed that different spices can be grouped according to their content of elements, which can be very useful for quality control analysis. |
