prikaz prve stranice dokumenta Analiza onečišćenja 7-etiltriptofola pomoću sustava LC-SPE/krio NMR
  Preuzmi
PDF 3.26 MB
diplomski rad
Analiza onečišćenja 7-etiltriptofola pomoću sustava LC-SPE/krio NMR
Zagreb: Sveučilište u Zagrebu, Prirodoslovno-matematički fakultet, 2017. urn:nbn:hr:217:346895
Janeš, Karla
Sveučilište u Zagrebu
Prirodoslovno-matematički fakultet
Kemijski odsjek

Institucijski repozitorij: Repozitorij Prirodoslovno-matematičkog fakulteta

Citirajte ovaj rad

Janeš, K. (2017). Analiza onečišćenja 7-etiltriptofola pomoću sustava LC-SPE/krio NMR (Diplomski rad). Zagreb: Sveučilište u Zagrebu, Prirodoslovno-matematički fakultet. Preuzeto s https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:346895

Janeš, Karla. "Analiza onečišćenja 7-etiltriptofola pomoću sustava LC-SPE/krio NMR." Diplomski rad, Sveučilište u Zagrebu, Prirodoslovno-matematički fakultet, 2017. https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:346895

Janeš, Karla. "Analiza onečišćenja 7-etiltriptofola pomoću sustava LC-SPE/krio NMR." Diplomski rad, Sveučilište u Zagrebu, Prirodoslovno-matematički fakultet, 2017. https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:346895

Janeš, K. (2017). 'Analiza onečišćenja 7-etiltriptofola pomoću sustava LC-SPE/krio NMR', Diplomski rad, Sveučilište u Zagrebu, Prirodoslovno-matematički fakultet, citirano: 24.11.2024., https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:346895

Janeš K. Analiza onečišćenja 7-etiltriptofola pomoću sustava LC-SPE/krio NMR [Diplomski rad]. Zagreb: Sveučilište u Zagrebu, Prirodoslovno-matematički fakultet; 2017 [pristupljeno 24.11.2024.] Dostupno na: https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:346895

K. Janeš, "Analiza onečišćenja 7-etiltriptofola pomoću sustava LC-SPE/krio NMR", Diplomski rad, Sveučilište u Zagrebu, Prirodoslovno-matematički fakultet, Zagreb, 2017. Dostupno na: https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:346895

Za citiranje koristite ovu mrežnu adresu: https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:346895
Podaci o radu
NaslovAnaliza onečišćenja 7-etiltriptofola pomoću sustava LC-SPE/krio NMR
Naslov (engleski)Impurity analysis of 7-ethyltriptophol using LC-SPE/cryo NMR
AutorKarla Janeš
MentorPredrag Novak (mentor)
Član povjerenstvaPredrag Novak (predsjednik povjerenstva)
Član povjerenstvaIvana Biljan (član povjerenstva)
Član povjerenstvaMirta Rubčić (član povjerenstva)
Član povjerenstvaTomislav Jednačak (član povjerenstva)
Ustanova koja je dodijelila
akademski / stručni stupanj		Sveučilište u Zagrebu
Prirodoslovno-matematički fakultet
(Kemijski odsjek)
Zagreb
Datum i država obrane2017-02-10, Hrvatska
Znanstveno / umjetničko
područje, polje i grana		PRIRODNE ZNANOSTI
Kemija
Sažetak
Polazna sirovina za sintezu etodolaca, nesteroidnog protuupalnog lijeka, je 7-etiltriptofol, 2-(7-etil-1H-indol-3-il)etanol. Ovisno o putu sinteze 7-etiltriptofola komercijalno dostupna sirovina može sadržavati velik broj onečišćenja koja uzrokuju nastajanje koprodukata prilikom sinteze etodolaca, a time otežavaju i pročišćavanje konačnog produkta. Kako bi se razvila optimalna metoda pročišćavanja etodolaca, potrebno je poznavati strukture onečišćenja polazne sirovine 7-etiltriptofola. U ovom istraživanju korištena je metodologija LC-SPE/krio NMR za određivanje onečišćenja u uzorku 7-etiltriptofola. Najbolje kromatografsko odjeljivanje sastojaka postignuto je na kolonama Waters XBridge Phenyl i C18 (150 mm x 4,6 mm; 3,5 m) uz kombinaciju izokratnog i gradijentnog eluiranja. Onečišćenja su ukoncentrirana poslijekolonskim višestrukim skladištenjem (engl. multitrapping) na HySphere Resin GP SPE-kolonama. Snimljeni su jedno- i dvodimenzijski spektri NMR (1H, COSY, 1H-13C HSQC, 1H-13C HMBC) i MS spektri na temelju kojih su određene strukture onečišćenja.
Sažetak (engleski)
7-Ethyltryptophol, 2(7-ethyl-1H-indol-3-yl)ethanol, is a key starting material in the synthesis of etodolac, a non-steroidal anti-inflammatory drug. Depending on the synthetic pathway for 7-ethyltryptophol, commercially available material comprises many different impurities which can cause formation of coproducts in the synthesis of etodolac thus complicating the purification of the final product. Therefore, to develop an optimal purification procedure of etodolac, it is important to elucidate the structures of impurities in 7-ethyltryptophol. In this study LC-SPE/cryo NMR methodology was used to identify impurities in 7-ethyltryptophol. The best chromatographic separation was achieved with Waters XBridge Phenyl and C18 columns (150 mm x 4.6 mm; 3.5 m) using a combination of gradient and isocratic elution. Mixture components were trapped on HySphere Resin GP cartridges in the SPE multitrapping mode. One and two dimensional NMR (1H, COSY, 1H-13C HSQC, 1H-13C HMBC) and MS spectra were recorded and analysed which enabled structure determination of the present impurities.
Ključne riječi
Ključne riječi (engleski)
Jezikhrvatski
URN:NBNurn:nbn:hr:217:346895
Studijski programNaziv: Kemija; smjerovi: istraživački
Smjer: istraživački
Vrsta studija: sveučilišni
Stupanj studija: diplomski
Akademski / stručni naziv: magistar/magistra kemije (mag. chem.)
Vrsta resursaTekst
Način izrade datotekeIzvorno digitalna
Prava pristupaOtvoreni pristup
Uvjeti korištenjaIkona licence Zaštićeno autorskim pravom.
Datum i vrijeme pohrane2017-02-21 15:43:32