prikaz prve stranice dokumenta Izolacija i strukturna karakterizacija procesnih onečišćenja 3-brom-5-(trifluormetil)anilina primjenom sustava LC-SPE/NMR
  Preuzmi
PDF 2.79 MB
disertacija
Izolacija i strukturna karakterizacija procesnih onečišćenja 3-brom-5-(trifluormetil)anilina primjenom sustava LC-SPE/NMR
Zagreb: Sveučilište u Zagrebu, Prirodoslovno-matematički fakultet, 2018. urn:nbn:hr:217:707681
Harča, Miroslava
Sveučilište u Zagrebu
Prirodoslovno-matematički fakultet
Kemijski odsjek

Institucijski repozitorij: Repozitorij Prirodoslovno-matematičkog fakulteta

Citirajte ovaj rad

Harča, M. (2018). Izolacija i strukturna karakterizacija procesnih onečišćenja 3-brom-5-(trifluormetil)anilina primjenom sustava LC-SPE/NMR (Disertacija). Zagreb: Sveučilište u Zagrebu, Prirodoslovno-matematički fakultet. Preuzeto s https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:707681

Harča, Miroslava. "Izolacija i strukturna karakterizacija procesnih onečišćenja 3-brom-5-(trifluormetil)anilina primjenom sustava LC-SPE/NMR." Disertacija, Sveučilište u Zagrebu, Prirodoslovno-matematički fakultet, 2018. https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:707681

Harča, Miroslava. "Izolacija i strukturna karakterizacija procesnih onečišćenja 3-brom-5-(trifluormetil)anilina primjenom sustava LC-SPE/NMR." Disertacija, Sveučilište u Zagrebu, Prirodoslovno-matematički fakultet, 2018. https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:707681

Harča, M. (2018). 'Izolacija i strukturna karakterizacija procesnih onečišćenja 3-brom-5-(trifluormetil)anilina primjenom sustava LC-SPE/NMR', Disertacija, Sveučilište u Zagrebu, Prirodoslovno-matematički fakultet, citirano: 20.11.2024., https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:707681

Harča M. Izolacija i strukturna karakterizacija procesnih onečišćenja 3-brom-5-(trifluormetil)anilina primjenom sustava LC-SPE/NMR [Disertacija]. Zagreb: Sveučilište u Zagrebu, Prirodoslovno-matematički fakultet; 2018 [pristupljeno 20.11.2024.] Dostupno na: https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:707681

M. Harča, "Izolacija i strukturna karakterizacija procesnih onečišćenja 3-brom-5-(trifluormetil)anilina primjenom sustava LC-SPE/NMR", Disertacija, Sveučilište u Zagrebu, Prirodoslovno-matematički fakultet, Zagreb, 2018. Dostupno na: https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:707681

Za citiranje koristite ovu mrežnu adresu: https://urn.nsk.hr/urn:nbn:hr:217:707681
Podaci o radu
NaslovIzolacija i strukturna karakterizacija procesnih onečišćenja 3-brom-5-(trifluormetil)anilina primjenom sustava LC-SPE/NMR
Naslov (engleski)Isolation and structural characterization of process impurities of 3-bromo-5-(trifluoromethyl)aniline using LC-SPE/NMR
AutorMiroslava Harča
MentorIvana Biljan (mentor)
Član povjerenstvaPredrag Novak (predsjednik povjerenstva)
Član povjerenstvaIvana Biljan (član povjerenstva)
Član povjerenstvaMario Cindrić (član povjerenstva)
Ustanova koja je dodijelila
akademski / stručni stupanj		Sveučilište u Zagrebu
Prirodoslovno-matematički fakultet
(Kemijski odsjek)
Zagreb
Datum i država obrane2018, Hrvatska
Znanstveno / umjetničko
područje, polje i grana		PRIRODNE ZNANOSTI
Kemija
Univerzalna decimalna klasifikacija
(UDC)		54 - Kemija. Kristalografija. Mineralogija
Sažetak
U sklopu ove disertacije provedena je izolacija i strukturna karakterizacija nepoznatih procesnih onečišćenja 3-brom-5-(trifluormetil)anilina, polaznog materijala u sintezi djelatnih tvari. Sustav tekućinske kromatografije ultra visoke djelotvornosti (UHPLC) primijenjen je za prvotne analize istraživanih uzoraka te detekciju i određivanje količina pojedinih onečišćenja. Tehnika semi-preparativne tekućinske kromatografije korištena je kako bi se na stvarnom primjeru istražila primjenjivost tradicionalnog pristupa izolaciji i identifikaciji niskih razina onečišćenja, a izolirani spojevi su analizirani uz pomoć spektroskopije nuklearne magnetske rezonancije (NMR) i tehnike spektrometrije masa (MS). Veći dio istraživanja proveden je vezanim sustavom tekućinske kromatografije, ekstrakcije na čvrstoj fazi i spektroskopije NMR s krio-sondom (LC-SPE/NMR) koji je korišten za odjeljivanje, izolaciju, pohranu i ukoncentriravanje više od 15 analita na SPE nosačima te strukturnu karakterizaciju deset uspješno izoliranih onečišćenja 3-brom-5-(trifluormetil)anilina. Na temelju analize jednodimenzijskih 1H i 19F te dvodimenzijskih homo- i heteronuklearnih spektara NMR (COSY, 1H-13C HSQC i 1H-13C HMBC) te evaluacije rezultata MS predložene su strukture izoliranih onečišćenja.
Sažetak (engleski)
Within this thesis, an isolation and structural characterization of the process impurities of 3-bromo-5-(trifluoromethyl)aniline, a starting material in the synthesis of active pharmaceutical ingredients (APIs), was performed. Ultra-high performance liquid chromatography (UHPLC) was used for initial analysis of the investigated samples in order to detect and quantify individual impurities. Semi-preparative liquid chromatography was employed to evaluate the applicability of the traditional approach to isolation and identification of low level impurities, and the isolated compounds were analysed by nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy and mass spectrometry (MS). Most of the research was carried out by hyphenated system comprising liquid chromatography, solid phase extraction and NMR spectroscopy with cryoprobe (LC-SPE/NMR) used for separation, isolation, trapping and structural characterization. More than 15 analytes were separated and isolated, and structural characterization was performed on ten successfully isolated 3-bromo- 5-(trifluoromethyl)aniline impurities. Based on the analysis of one-dimensional 1H and 19F and two-dimensional homo- and heteronuclear NMR spectra (COSY, 1H-13C HSQC and 1H- 13C HMBC) and evaluation of MS results the structures of isolated impurities were proposed.
Ključne riječi
Ključne riječi (engleski)
Jezikhrvatski
URN:NBNurn:nbn:hr:217:707681
Studijski programNaziv: Kemija
Vrsta studija: sveučilišni
Stupanj studija: poslijediplomski doktorski
Akademski / stručni naziv: doktor/doktorica znanosti, područje prirodnih znanosti, polje kemija (dr. sc.)
Vrsta resursaTekst
Opseg157 str. ; 30 cm
Način izrade datotekeIzvorno digitalna
Prava pristupaOtvoreni pristup
Datum isteka embarga: 2020-07-16
Uvjeti korištenjaIkona licence Zaštićeno autorskim pravom.
Datum i vrijeme pohrane2018-11-27 12:38:42